最新資訊
聯(lián)系我們
- 電話 : 4000-180-060
- 手機(jī) : 158-022-89629
- 企業(yè)QQ : 3041980058
- 郵箱 : info@np17.cn
- 網(wǎng)址 : http://yszw.com.cn
- 地址 : 天津?yàn)I海新區(qū)華苑產(chǎn)業(yè)園區(qū)(環(huán)外)海泰創(chuàng)新六路2號(hào)華鼎新區(qū)一號(hào)3號(hào)樓1門10層
- 編輯 :
天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2019-12-06 瀏覽量: 1541 -
如何保證您的紅外光譜儀正常工作?秘訣原來是這樣!咱們首先要了解紅外光譜儀的工作原理!傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì)的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測(cè)器,計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成,大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實(shí)驗(yàn)測(cè)量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計(jì)算機(jī)對(duì)干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。
傅里葉變換紅外光譜是將邁克爾遜干涉儀動(dòng)鏡掃描時(shí)采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行傅立葉變換得到的。動(dòng)鏡在移動(dòng)過程中,在一定的長(zhǎng)度范圍內(nèi),在大小有限,距離相等的位置采集數(shù)據(jù),由這些數(shù)據(jù)點(diǎn)組成干涉圖,然后對(duì)它進(jìn)行傅立葉變換,得到一定范圍內(nèi)的紅外光譜圖。每一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)由兩個(gè)數(shù)組成,對(duì)應(yīng)于X軸和Y軸。對(duì)應(yīng)同一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),X值和Y值決定于光譜圖的表示方式。因此,在采集數(shù)據(jù)之前,需要設(shè)定光譜的橫縱坐標(biāo)單位。
紅外光譜圖的橫坐標(biāo)單位有兩種表示法:波數(shù)和波長(zhǎng)。通常以波數(shù)為單位。而對(duì)于縱坐標(biāo),對(duì)于采用透射法測(cè)定樣品的透射光譜,光譜圖的縱坐標(biāo)只有兩種表示方法,即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過樣品的光強(qiáng)I和紅外光透過背景(通常是空光路)的光強(qiáng)I0的比值,通常采用百分?jǐn)?shù)(%)表示。吸光度A是透射率T倒數(shù)的對(duì)數(shù)。
透射率光譜圖雖然能直觀地看出樣品對(duì)紅外光的吸收情況,但是透射率光譜的透射率與樣品的質(zhì)量不成正比關(guān)系,即透射率光譜不能用于紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A(chǔ)在一定范圍內(nèi)與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關(guān)系,所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。
二、光學(xué)系統(tǒng)及工作原理
傅立葉變換紅外光譜儀www.okcis.cn/hyk-k230203.html的典型光路系統(tǒng),來自紅外光源的輻射,經(jīng)過凹面反射鏡使成平行光后進(jìn)入邁克爾遜干涉儀,離開干涉儀的脈動(dòng)光束投射到一擺動(dòng)的反射鏡B,使光束交替通過樣品池或參比池,再經(jīng)擺動(dòng)反射鏡C(與B同步),使光束聚焦到檢測(cè)器上。
傅立葉變換紅外光譜儀無色散元件,沒有夾縫,故來自光源的光有足夠的能量經(jīng)過干涉后照射到樣品上然后到達(dá)檢測(cè)器,傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)量部分的主要核心部件是干涉儀,干涉儀是由固定不動(dòng)的反射鏡M1(定鏡),可移動(dòng)的反射鏡M2(動(dòng)鏡)及分光束器B組成,M1和M2是互相垂直的平面反射鏡。B以45°角置于M1和M2之間,B能將來自光源的光束分成相等的兩部分,一半光束經(jīng)B后被反射,另一半光束則透射通過B。在邁克爾遜干涉儀中,當(dāng)來自光源的入射光經(jīng)光分束器分成兩束光,經(jīng)過兩反射鏡反射后又匯聚在一起,再投射到檢測(cè)器上,由于動(dòng)鏡的移動(dòng),使兩束光產(chǎn)生了光程差,當(dāng)光程差為半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍時(shí),發(fā)生相長(zhǎng)干涉,產(chǎn)生明線;為半波長(zhǎng)的奇數(shù)倍時(shí),發(fā)生相消干涉,產(chǎn)生暗線,若光程差既不是半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍,也不是奇數(shù)倍時(shí),則相干光強(qiáng)度介于前兩種情況之間,當(dāng)動(dòng)鏡聯(lián)系移動(dòng),在檢測(cè)器上記錄的信號(hào)余弦變化,每移動(dòng)四分之一波長(zhǎng)的距離,信號(hào)則從明到暗周期性的改變一次。
紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置 。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),每天開除濕機(jī)。
4、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
6、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
愿景:做“正三角形企業(yè)”
數(shù)據(jù)顯示,國(guó)內(nèi)紅外光譜市場(chǎng)一年的銷售量大約800臺(tái),國(guó)產(chǎn)儀器銷售額占比不到10%,高端紅外基本由進(jìn)口品牌掌控??v觀紅外光譜市場(chǎng),國(guó)產(chǎn)廠商任重而道遠(yuǎn)。能譜科技總經(jīng)理張明濤坦言,研發(fā)投入、團(tuán)建創(chuàng)建、渠道拓展、品牌認(rèn)知度提升、行業(yè)典型用戶的建立都是能譜科技當(dāng)前面臨的挑戰(zhàn)。
不過他也是補(bǔ)充,能譜科技將以創(chuàng)新為引領(lǐng),依托本地市場(chǎng),把家門口的“戰(zhàn)役”打好,以天津輻射全國(guó)乃至全球,加大產(chǎn)品的出口力度。在打好常規(guī)紅外市場(chǎng)的基礎(chǔ)上,重視油品、中藥、聚合物、瀝青、珠寶、化工分析等行業(yè)客戶的崛起。公司將不斷研發(fā)新產(chǎn)品,通過開發(fā)出更多優(yōu)質(zhì)附件,提升設(shè)備的附加價(jià)值。
能譜科技專注于傅里葉紅外光譜儀與紅外測(cè)油儀的整體解決方案。產(chǎn)品線的逐步完善,使能譜科技確定走“全產(chǎn)業(yè)鏈”模式,把產(chǎn)業(yè)鏈的每一個(gè)環(huán)節(jié)做透、做精、做細(xì),做研發(fā)、生產(chǎn)、銷售三位一體互相支撐的“正三角形企業(yè)”。