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紅外光譜儀及常見問題解析
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2017-08-12 瀏覽量: 6223

紅外光譜儀(infrared spectrometer)是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用,目前廣泛使用的是干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀,本文以干涉型的介紹為主。

傅里葉變換紅外光譜儀



原理及特點(diǎn)


傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。




這種儀器的優(yōu)勢(shì):


1、多通道測(cè)量,使信噪比提高。

2、光通量高,提高了儀器的靈敏度。

3、波數(shù)值精確度可達(dá)0.01cm-1。

4、增加動(dòng)鏡的移動(dòng)距離,可使分辨本領(lǐng)提高。

5、工作波段可從可見光區(qū)延伸到毫米區(qū),實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紅外光譜的測(cè)定。

6、掃描速率快,分辨率高,穩(wěn)定的可重復(fù)性。



材料分析表征中的應(yīng)用


紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵,也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性,可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來做分析鑒定。[ZC4] 之所以能測(cè)試樣品的這些性能,是因?yàn)榧t外光譜分析法是根據(jù)不同物質(zhì)會(huì)選擇性吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、對(duì)各種吸收紅外光的化合物進(jìn)行定量和定性分析的一種方法。


測(cè)試原理的相關(guān)公式如下:


1、滿足紅外吸收的能量關(guān)系




λ:紅外光波長(zhǎng)

h:普朗克常數(shù)

c:光速

?E:分子的振動(dòng)能級(jí)差

 

2、振動(dòng)頻率與質(zhì)量和鍵能的關(guān)系


以雙原子分子作簡(jiǎn)諧振動(dòng)為假設(shè)模型,得到




ν:波數(shù)

c:光速

k:鍵的力常數(shù)

μ:折合質(zhì)量(或叫約化質(zhì)量)

 

應(yīng)用舉例:


1、分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵,如力常數(shù)(可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱)的測(cè)定和分子對(duì)稱性等,利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)和鍵角,并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。

 

2、許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測(cè)定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán),這為最終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

 

3、分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡(jiǎn)正振動(dòng)往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動(dòng)方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區(qū)。利用這一特點(diǎn),人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計(jì)算機(jī)中,編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。人們只需把測(cè)得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫中的光譜進(jìn)行比對(duì),就可以迅速判定未知化合物的成份。



紅外吸收光譜圖



樣品要求


紅外光譜測(cè)試可以采用氣體、液體或固體樣品。如果樣品的紅外活性鍵少、純度高,得到的光譜會(huì)相當(dāng)清晰,效果好。而更加復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)或外部環(huán)境的影響會(huì)導(dǎo)致更多的鍵吸收和譜帶的位移,影響圖譜的質(zhì)量。

 

所以為了得到清晰、質(zhì)量高的圖譜,同時(shí)也為了便于分析,對(duì)于測(cè)試樣品有以下幾點(diǎn)基本要求。


1、樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;

2、樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

3、易潮解的樣品,應(yīng)放置在干燥器內(nèi);

4、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須注明;

5、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置上注明。

 

注:不同的制樣方法會(huì)帶來不同的樣品要求,應(yīng)具體問題具體分析



檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)


GB/T21186-2007 傅里葉變換紅外光譜儀


疑難解答


Q:分子吸收紅外輻射需要滿足哪些條件?其吸收強(qiáng)度主要由哪些因素決定?


A:分子吸收紅外輻射必須滿足兩個(gè)條件:

1、一定頻率的紅外輻射,其能量剛好滿足振動(dòng)躍遷的能級(jí)差;

2、只有在振動(dòng)過程中偶極矩發(fā)生變化的那些振動(dòng)方式才能吸收紅外輻射,這樣的振動(dòng)方式稱為具有紅外活性。紅外吸收譜帶的強(qiáng)度決定于偶極矩變化的大小。振動(dòng)時(shí)偶極矩變化越大,吸收強(qiáng)度越大。


Q:用紅外光譜法研究高分子材料時(shí),影響頻率位移和圖譜質(zhì)量的因素有哪些?


A:

1、影響頻率位移的因素

①外部因素

  • 物理狀態(tài)的影響:同一個(gè)樣品不同相態(tài)(氣、液、固),它們的光譜有很大差別,這與分子間相互作用力有關(guān);

  • 溶劑的影響:同一物質(zhì)在不同的溶劑中,由于溶質(zhì)與溶劑的相互作用不同,因此測(cè)得的光譜吸收帶頻率也不同;

  • 粒度的影響:主要由散射引起。粒度越大,基線上升,峰寬而強(qiáng)度低,反之亦然;

②內(nèi)部因素

  • 主要是分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的原因引起的變化:如誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵應(yīng)力和空間效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、耦合效應(yīng)、費(fèi)米共振。


2、影響圖譜質(zhì)量的因素

①儀器參數(shù)的影響

  • 光通量、增益、掃描次數(shù)等直接影響信噪比,同時(shí)要根據(jù)不同的附件及測(cè)試要求及時(shí)進(jìn)行必要的調(diào)整,以得到滿意的譜圖。

②環(huán)境的影響

  • 光譜中的吸收帶并非都是由光譜本身產(chǎn)生的,潮濕的空氣、樣品的污染、殘留溶劑、由瑪瑙研缽或玻璃器皿所帶入的二氧化硅、溴化鉀壓片時(shí)吸附的水等原因均可產(chǎn)生附加的吸收帶,故在光譜解析時(shí)應(yīng)特別加以注意。

③樣品厚度的影響

  • 樣品的厚度或合適的樣品量是很重要的,通常要求厚度為10~50μm,對(duì)于極性物質(zhì)如聚酯要求厚度小一些,對(duì)非極性物質(zhì)如聚烯烴要求厚一些。有時(shí)為了觀察弱吸收帶,如某些含量少的基團(tuán)、端基、側(cè)鏈,少量共聚組分等,應(yīng)該用較厚的樣品測(cè)定光譜,若用KBr壓片法用量也應(yīng)作相應(yīng)的調(diào)整。


Q:對(duì)聚合物紅外光譜的解釋需要注意哪些要素?


A:需要注意三要素。第一,譜帶的位置。它代表某一基團(tuán)的振動(dòng)頻率,也是說明是否含有某種基團(tuán)的標(biāo)志;第二,譜帶的形狀。例如氫鍵和離子的官能團(tuán)會(huì)產(chǎn)生很寬的紅外譜帶,這對(duì)于鑒定特殊基團(tuán)的存在十分重要;第三、譜帶的相對(duì)強(qiáng)度。譜帶的強(qiáng)弱對(duì)比不但是一種基團(tuán)含量的定量分析基礎(chǔ),而且可以暗示某一特殊基團(tuán)或元素的存在。分子中有極性較強(qiáng)的基團(tuán)將產(chǎn)生強(qiáng)的吸收,如羰基、醚基等譜帶的吸收都很強(qiáng)。


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